液体、固体、薄膜样品透射红外光谱技术
化学系06硕
一、 实验目的
1． 掌握常规样品的制样方法。
2． 了解红外光谱仪的工作原理并熟悉基本操作。
3． 练习用KBr压片制样。
4． 了解红外ATR光谱附件的工作原理、构造和使用方法。
二、 实验原理
红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，可对单一组分或混合物中各组分进行定量分析，尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地完成定量分析，因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域
红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的。红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的倒数）。纵坐标是透过率，它表示红外光照射样品薄膜上，光能透过的程度。
不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
三、 仪器与试剂
仪器：Nicolet Nexus 470 FTIR spectrophotometer 光谱仪；压片机、膜具和样品架；研钵、钢铲、镊子及红外灯。
试剂：酒精、光谱纯KBr粉末
四、 实验步骤
1． 将所有的膜具用酒精擦拭干净，在红外灯下烘烤
2． 在红外灯下研钵中加入KBr和样品=20：1的比例进行研磨
3． 压片1分钟
4． 上机进行测试
5． 扫描出谱图标明峰
6． 取一定量的液体样品放入样品架中，固定好
7． 上机进行测试
8． 扫描出谱图标峰
9． 更换ATR附件，样品直接上机测试，扫描出谱图标峰
五、 讨论
1． 固体样品：这个样品是使用KBr压片法制得，指纹区最大吸收峰的峰尖透光率在6%，最高的透光率在45-55%之间，并且斜率不是很大，这张谱图的结果基本上比较令人满意，说明实验时时间控制的较好，没有吸收过分的水分，样品研磨和压片也比较理想。
2． 液体样品：因为这个液体是低黏度的，所以很难控制，先前作一组，液体量过多，导致谱图失真，然后蘸去一些液体，又导致液体量过少，所以最后谱图不是非常的理想。
3． 红外衰减全反射光谱样品：无需制样，方便简单。
六、 思考题
1． 固体和溴化钾的比例为什么选作1：20？
答：根据朗伯-比尔定律A=abc，现在a是固定的系数，b是厚度，我们选用的是一张A4纸的厚度，而有要求吸光度A在0.3左右，所以我们选用一个比较合适的系数是1：20，或
1：10也可以，而且1：20的比例可以减少研磨时间和水分吸附所引起的干扰，压片也比较容易透明，不过由此制得压片很薄，且有裂纹，比较容易破碎。
2． 研钵为什么一定要用玛瑙研钵？
答：因为玻璃研钵的话，在研磨的过程很容易带入二氧化硅，而硅氧键在红外谱图上有很强的吸收峰，所以会造成很严重的干扰。陶瓷研钵，也是一样，其主要成分为二氧化硅和氧化铝，同样会造成干扰。
3． 一次用多少量进行研磨？
答：一般是够压三个片的量，不浪费，又为了防止压片失败可以重新再压。
4． 为什么要研磨至两微米左右？
答：较大的颗粒会使入射光散射，从而降低了到达检测器上的能量，红外光谱所用的入射光为4000-400cm-1，即2.5（2）-2.5微米，因此要求粒度《2微米。
5． 如何压成一个均匀透明的片？
答：先将具孔纸片置于洁净干燥的压片膜具上，然后用取样勺将磨好的粉末填入纸孔，堆成锥型即可，于油压机上压1分钟，即可得一均匀透明的薄片。
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